ГОСТ 10089-89 Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Метод определения реакционной способности Coal coke. Method for measurement of reactivity |
ГОСТ
(CT СЭВ6161-88) |
Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).
1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары
Черт. 1
1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары; 5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
Черт. 2
Черт. 3
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000 ± 5) °С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ ЗС44.
Трубка хлоркалышевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления Г.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО2.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99% -ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см3, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая СО2 (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7 - 10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе не плотности устраняют.
1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода; 3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр; 6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4.3; 10 - моностат, заполненный водой; 11 - термопара для измерения температуры в печи
Черт. 4
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2 - 3 см3/с до 100 %-ного содержания СОг.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000 ± 5) °С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000 ± 5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2 - 3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Реакционную способность кокса (К) в см3/г·с вычисляют по формуле
(1)
где V - скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
Т - температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
m - масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
(2)
где т1 - масса навески кокса, г;
Ad - зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
Cdaf - содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных Cdaf принимают равным 98 %);
T1 - температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
R - степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
(3)
где 
,
СО и СО2 - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
|
Диапазон значений К, см3/г·с |
Расхождение между результатами |
|
|
в одной лаборатории |
в равных лабораториях |
|
|
До 0,40 |
0,02 % (абс.) |
0,05 % (абс.) |
|
Св. 0,40 |
5 % (отн.) |
10 % (отн.) |
5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ
|
СО, % |
R |
СО, % |
R |
со, % |
R |
|
10,0 |
0,056 |
6 |
0,113 |
2 |
0,184 |
|
2 |
0,057 |
8 |
0,115 |
4 |
0,186 |
|
4 |
0,058 |
19,0 |
0,116 |
6 |
0,188 |
|
6 |
0,060 |
2 |
0,118 |
8 |
0,190 |
|
8 |
0,061 |
4 |
0,119 |
28,0 |
0,192 |
|
11,0 |
0,062 |
6 |
0,120 |
2 |
0,194 |
|
2 |
0,063 |
8 |
0,122 |
4 |
0,195 |
|
4 |
0,064 |
20,0 |
0,123 |
6 |
0,197 |
|
6 |
0,065 |
2 |
0,125 |
8 |
0,199 |
|
8 |
0,066 |
4 |
0,127 |
29,0 |
0,200 |
|
12,0 |
0,068 |
6 |
0,128 |
2 |
0,202 |
|
2 |
0,069 |
8 |
0,130 |
4 |
0,204 |
|
4 |
0,070 |
21,0 |
0,131 |
6 |
0,206 |
|
6 |
0,072 |
2 |
0,133 |
8 |
0,208 |
|
8 |
0,073 |
4 |
0,134 |
30,0 |
0,210 |
|
13,0 |
0,074 |
6 |
0,136 |
2 |
0,212 |
|
2 |
0,076 |
8 |
0,137 |
4 |
0,214 |
|
4 |
0,077 |
22,0 |
0,139 |
6 |
0,216 |
|
6 |
0,079 |
2 |
0,141 |
8 |
0,218 |
|
8 |
0,080 |
4 |
0,142 |
31,0 |
0,220 |
|
14,0 |
0,081 |
6 |
0,143 |
2 |
0,222 |
|
2 |
0,083 |
8 |
0,145 |
4 |
0,224 |
|
4 |
0,084 |
23,0 |
0,147 |
6 |
0,226 |
|
6 |
0,085 |
2 |
0,149 |
8 |
0,228 |
|
8 |
0,087 |
4 |
0,150 |
32,0 |
0,230 |
|
15,0 |
0,088 |
6 |
0,152 |
2 |
0,232 |
|
2 |
0,090 |
8 |
0,154 |
4 |
0,235 |
|
4 |
0,091 |
24,0 |
0,155 |
6 |
0,237 |
|
6 |
0,092 |
2 |
0,157 |
8 |
0,239 |
|
8 |
0,093 |
4 |
0,159 |
33,0 |
0,241 |
|
16,0 |
0,095 |
6 |
0,161 |
2 |
0,243 |
|
2 |
0,096 |
8 |
0,162 |
4 |
0,245 |
|
4 |
0,098 |
25,0 |
0,164 |
6 |
0,247 |
|
6 |
0,099 |
2 |
0,166 |
8 |
0,250 |
|
8 |
0,100 |
4 |
0,168 |
34,0 |
0,252 |
|
17,0 |
0,101 |
6 |
0,170 |
2 |
0,254 |
|
2 |
0,103 |
8 |
0,172 |
4 |
0,256 |
|
4 |
0,104 |
26,0 |
0,174 |
6 |
0,258 |
|
6 |
0,105 |
2 |
0,175 |
8 |
0,261 |
|
8 |
0,107 |
4 |
0,177 |
35,0 |
0,263 |
|
18,0 |
0,108 |
6 |
0,179 |
2 |
0,265 |
|
2 |
0,110 |
8 |
0,181 |
4 |
0,267 |
|
4 |
0,112 |
27,0 |
0,182 |
6 |
0,270 |
|
8 |
0,272 |
46,0 |
0,408 |
2 |
0,600 |
|
36,0 |
0,274 |
2 |
0,411 |
4 |
0,604 |
|
2 |
0,277 |
4 |
0,414 |
6 |
0,608 |
|
4 |
0,279 |
6 |
0,417 |
8 |
0,613 |
|
6 |
0,281 |
8 |
0,421 |
57,0 |
0,617 |
|
8 |
0,284 |
47,0 |
0,424 |
2 |
0,621 |
|
37,0 |
0,286 |
2 |
0,427 |
4 |
0,626 |
|
2 |
0,288 |
4 |
0,431 |
6 |
0,631 |
|
4 |
0,290 |
6 |
0,434 |
8 |
0,636 |
|
6 |
0,293 |
8 |
0,437 |
58,0 |
0,641 |
|
8 |
0,295 |
48,0 |
0,440 |
2 |
0,646 |
|
38,0 |
0,298 |
2 |
0,443 |
4 |
0,650 |
|
2 |
0,300 |
4 |
0,450 |
6 |
0,655 |
|
4 |
0,303 |
6 |
0,454 |
8 |
0,660 |
|
6 |
0,305 |
8 |
0,457 |
59,0 |
0,665 |
|
8 |
0,308 |
49,0 |
0,461 |
2 |
0,670 |
|
39,0 |
0,310 |
2 |
0,464 |
4 |
0,675 |
|
2 |
0,312 |
4 |
0,467 |
6 |
0,631 |
|
4 |
0,314 |
6 |
0,471 |
8 |
0,686 |
|
6 |
0,317 |
8 |
0,475 |
60,0 |
0,690 |
|
8 |
0,320 |
50,0 |
0,478 |
2 |
0,696 |
|
40,0 |
0,322 |
2 |
0,481 |
4 |
0,702 |
|
2 |
0,325 |
4 |
0,485 |
6 |
0,707 |
|
4 |
0,328 |
6 |
0,489 |
8 |
0,712 |
|
6 |
0,330 |
8 |
0,492 |
61,0 |
0,717 |
|
8 |
0,333 |
51,0 |
0,495 |
2 |
0,722 |
|
41,0 |
0,335 |
2 |
0,498 |
4 |
0,727 |
|
2 |
0,338 |
4 |
0,502 |
6 |
0,733 |
|
4 |
0,341 |
6 |
0,506 |
8 |
0,738 |
|
6 |
0,344 |
8 |
0,510 |
62,0 |
0,743 |
|
8 |
0,347 |
52,0 |
0,513 |
2 |
0,749 |
|
42,0 |
0,350 |
2 |
0,517 |
4 |
0,755 |
|
2 |
0,353 |
4 |
0,520 |
6 |
0,760 |
|
4 |
0,355 |
6 |
0,524 |
8 |
0,765 |
|
6 |
0,358 |
8 |
0,528 |
63,0 |
0,770 |
|
8 |
0,360 |
53,0 |
0,533 |
2 |
0,776 |
|
43,0 |
0,363 |
2 |
0,537 |
4 |
0,782 |
|
2 |
0,366 |
4 |
0,541 |
6 |
0,788 |
|
4 |
0,369 |
6 |
0,545 |
8 |
0,794 |
|
6 |
0,372 |
8 |
0,550 |
64,0 |
0,800 |
|
8 |
0,375 |
54,0 |
0,554 |
2 |
0,806 |
|
44,0 |
0,377 |
2 |
0,558 |
4 |
0,812 |
|
2 |
0,380 |
4 |
0,562 |
6 |
0,818 |
|
4 |
0,384 |
6 |
0,565 |
8 |
0,824 |
|
6 |
0,387 |
8 |
0,570 |
65,0 |
0,830 |
|
8 |
0,390 |
55,0 |
0,574 |
2 |
0,837 |
|
45,0 |
0,393 |
2 |
0,578 |
4 |
0,844 |
|
2 |
0,396 |
4 |
0,583 |
6 |
0,851 |
|
4 |
0,399 |
6 |
0,586 |
8 |
0,853 |
|
6 |
0,402 |
8 |
0,591 |
66,0 |
0,864 |
|
8 |
0,405 |
56,0 |
0,595 |
2 |
0,871 |
|
4 |
0,878 |
71,0 |
1,051 |
6 |
1,261 |
|
6 |
0,885 |
2 |
1,058 |
8 |
1,273 |
|
8 |
0,892 |
4 |
1,064 |
76,0 |
1,281 |
|
67,0 |
0,898 |
6 |
1,072 |
2 |
1,294 |
|
2 |
0,905 |
8 |
1,081 |
4 |
1,307 |
|
4 |
0,912 |
72,0 |
1,092 |
6 |
1,316 |
|
6 |
0,920 |
2 |
1,103 |
8 |
1,328 |
|
8 |
0,927 |
4 |
1,111 |
77,0 |
1,342 |
|
68,0 |
0,935 |
6 |
1,118 |
2 |
1,350 |
|
2 |
0,942 |
8 |
1,125 |
4 |
1,363 |
|
4 |
0,949 |
73,0 |
1,137 |
6 |
1,372 |
|
6 |
0,956 |
2 |
1,144 |
8 |
1,385 |
|
8 |
0,963 |
4 |
1,155 |
78,0 |
1,398 |
|
69,0 |
0,970 |
6 |
1,163 |
2 |
1,413 |
|
2 |
0,978 |
8 |
1,170 |
4 |
1,422 |
|
4 |
0,987 |
74,0 |
1,182 |
6 |
1,436 |
|
6 |
0,996 |
2 |
1,193 |
8 |
1,450 |
|
8 |
1,005 |
4 |
1,205 |
79,0 |
1,459 |
|
70,0 |
1,015 |
6 |
1,213 |
2 |
1,473 |
|
2 |
1,017 |
8 |
1,221 |
4 |
1,488 |
|
4 |
1,023 |
75,0 |
1,233 |
6 |
1,503 |
|
6 |
1,030 |
2 |
1,240 |
8 |
1,512 |
|
8 |
1,036 |
4 |
1,253 |
80,0 |
1,528 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА
Зольность кокса (Ad) - 9,5 %.
Масса навески кокса - 10 г.
Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние - 98 %.
Массовое содержание углерода (m1) в навеске кокса
г.
Скорость подачи реагента СО2 при температуре 20 °С - 3 см3/с.
Температура реакции 1000 °С.
Концентрация оксида углерода в продуктах реакции - 29 %, диоксида углерода - 71 %.
Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 - R = 0,200.
Следовательно, константа скорости реакции при 1000 °С равна
см3/см.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургия СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А. Нестеренко; Л.П. Семисалов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 № 439
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
|
ГОСТ 949-73 |
|
|
ГССТ 2669-81 |
|
|
ГОСТ 3044-84 |
|
|
ГОСТ 4233-77 |
|
|
ГОСТ 8050-85 |
|
|
ГОСТ 13045-81 |
|
|
ГОСТ 23083-78 |
|
|
ГОСТ 24104-80 |
|
|
ГОСТ 24363-80 |
|
|
ГОСТ 25336-82 |
|
|
ГОСТ 27564-87 |
|
|
ГОСТ 27589-88 |
|
|
ТУ 6-09-4711-81 |
|
|
СТ СЭВ 543-77 |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приложение 1 Степень преобразования газа-реагента в зависимости от содержания со в продуктах реакции. 6 Приложение 2 Пример расчета реакционной способности кокса. 8 |
Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!