ГОСТ 13210-72* Бензины. Метод определения содержания свинца комплексометрическим титрированием

ГОСТ 13210-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА
КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875-81.

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1а. 1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют:

аппарат по НТД;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 3-25, 3-50, 3-100;

колбы 2-100-2, 2-1000-2;

пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1-2-5-0,02; 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251;

колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см³ по ГОСТ 25336;

воронки ВД по ГОСТ 25336;

капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см³ по ГОСТ 25336;

термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4 4Б2, ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400;

палочка стеклянная с резиновым наконечником;

электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х. ч.:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм³;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм³,

калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

уротропин технический по ГОСТ 1381;

индикатор ксиленоловый оранжевый;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;

перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бидистиллированная с рН 5,4 - 6,6;

нефрасы.

Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1-250-19/26 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки.

2.2. Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки.

2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б

3,72 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Установление фактора трилона Б: к 20 см³ раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислого свинца добавляют 5 см³ раствора 0,01 моль/дм³ соляной кислоты, 2 см³ раствора уротропина и 3 - 5 капель насыщенного раствора или 0,08 - 0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

f = ,

где 20 - объем раствора 0,01 моль/дм³ азотнокислого свинца, см³;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

2.6. Перед испытанием аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0,5) °С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см³ концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10 - 15 мин и сливают нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см³.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см³ бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10 - 15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).

После 10 - 15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.

3.3. Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см³, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0,5 см³ азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см³ перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см³ бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора уротропина и 3 - 5 капель раствора или 0,08 - 0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (С) в г/дм³ вычисляют по формуле

,

где V₁ - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на титрование, см³;

V₂ - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см³;

2,072 - масса свинца, эквивалентная 1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора ди-Na-ЭДТА, г;

f - фактор раствора ди-Na-ЭДТА;

V - объем пробы, см³.

Примечание. Для пересчета на массу свинца в граммах в 1 кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бензина, измеренную при температуре (15,0 ± 0,5) °С по ГОСТ 3900.

Массу тетраэтилсвинца (m₁) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле

m₁ = 1,561 m,

где m - масса свинца в 1 кг бензина;

1,561 - коэффициент пересчета свинца в тетраэтилсвинец.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3, 4.4 (Исключены, Изм. № 2).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.

Таблица 2

г/дм³

Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; З.В. Масленникова; Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Д.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 № 737

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ. 1 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ... 1 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ... 2 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ.. 2 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.. 3 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА.. 4